Thermogravimetrische Analyse (TGA)

Durch die thermogravimetrische Analyse wird die Masseänderung einer Probe in Abhängigkeit von der Temperatur und der Zeit gemessen. Die Probe wird dabei in einem Tiegel aus temperaturstabilem und inertem Material (Platin oder Al2O3) auf Temperaturen bis zu 1000°C erhitzt und die Gewichtsänderung beim Aufheizvorgang registriert. Je nach Fragestellung können bis zu 19 Proben gleichzeitig unter oxidativen Bedingungen (Luft oder Sauerstoff) oder zur Vermeidung von Oxidationen unter Stickstoffatmosphäre erhitzt werden. Die Gewichtsabnahme bzw. -zunahme und die Temperatur, bei welcher die Gewichtsänderung stattfindet, kann Rückschlüsse auf die Zusammensetzung der untersuchten Probe liefern. Massenänderung können durch folgende Ursachen ausgelöst werden: Massenverlust durch physikalische Prozesse (z. B. Verdampfen, Sublimation) Massenverlust einer Probe durch Zerfall (Zersetzung mit Bildung flüchtiger Produkte) Massenverlust durch Reaktion (z. B. Reduktion) Massenzunahme durch Reaktion (z. B. Oxidation) Thermogravimetrische Analyse (TGA): Anwendung Anwendung findet die thermogravimetriesche Analyse (TGA) u.a. bei der Bestimmung der Feuchte bzw. des Wasseranteils, von flüchtigen Verbindungen (z.B. Ölanhaftungen oder Weichmachern in Kunststoffen), des Carbonatgehaltes und des Glühverlustes bzw. des Glührückstandes. Auch anorganische Füllstoffe, z.B. Kreide, Glasfasern oder Ruß, können in Kunststoffen nachgewiesen und damit Mischungszusammensetzungen überprüft und Qualitätsmängel oder Verarbeitungsfehler aufgedeckt werden. Im Bereich der Kohleanalytik kann über die Massenänderung die Feuchtigkeit, der Massenanteil an flüchtigen Bestandteilen, der gebundene Kohlenstoff sowie der Aschegehalt von Kohlen quantitativ ermittelt werden. Zur Bestimmung der Analysenfeuchte wird die Probe unter Stickstoffatmosphare von Raumtemperatur auf 110°C aufgeheizt und 1 min auf dieser Temperatur gehalten. Der resultierende Massenverlust entspricht dem Feuchtigkeitsgehalt der Probe. Anschließend wird auf eine Endtemperatur von 900°C dynamisch aufgeheizt. Durch Wechsel des Gasatmosphärengases auf Sauerstoff wird die Oxidation des Kohlestoffanteils und aller weiteren oxidierbaren Komponenten impliziert. Als Rückstand bleibt die Asche zurück. Die Massenänderung während der Verbrennung wird dem gebundenen Kohlenstoff zugeordnet. Weiterhin kann z.B. auch der Anteil an metallischem Eisen, der bei hohen Temperaturen mit Sauerstoff reagiert und zu einer Gewichtszunahme führt in Kombination mit Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) bestimmt werden. Relevante Normen für die TGA DIN 51006:2005-07 – Thermische Analyse (TA) – Thermogravimetrie (TG) – Grundlagen DIN EN 12485:2010-08 – Produkte zur Aufbereitung von Wasser für den menschlichen Gebrauch – Calciumcarbonat, Weißkalk, halbgebrannter Dolomit, Magnesiumoxid und Calciummagnesiumcarbonat – Analytische Verfahren